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快速掌握原位紅外光譜儀的使用要點

釋出時間◕☁•:2022-08-25   點選次數◕☁•:164次
  原位紅外光譜儀可以檢測樣品的分子結構特徵╃·│↟◕,還可對混合物中各組分進行定量分析▩│·。同時╃·│↟◕,透過原位紅外附件╃·│↟◕,本儀器能夠測定樣品或反應體系隨時間₪☁╃、溫度₪☁╃、壓力及環境的變化規律▩│·。
 
  原位紅外光譜儀的操作步驟◕☁•:
 
  1₪☁╃、開啟主機電源▩│·。
 
  2₪☁╃、開啟電腦╃·│↟◕,雙擊FT-IR軟體▩│·。
 
  3₪☁╃、進行聯機╃·│↟◕,聯機成功後╃·│↟◕,點選OK推出.
 
  4₪☁╃、按下面指示的次序依次點選
 
  (1)SETUP╃·│↟◕,點選OK退出▩│·。
 
  (2)BACKGROUND╃·│↟◕,點選OK╃·│↟◕,系統掃描完次數的背景▩│·。將試樣插入樣品架▩│·。
 
  (3)SCAN╃·│↟◕,系統按次數對樣品進行掃描▩│·。
 
  5₪☁╃、譜圖處理
 
  (1)掃描完成後╃·│↟◕,對譜圖名可以進行修改▩│·。
 
  (2)如果需要列印╃·│↟◕,點選FILE——PRINT即可▩│·。
 
  6₪☁╃、試樣測試完成後╃·│↟◕,首先應退出FT-IR軟體╃·│↟◕,關閉電腦╃·│↟◕,較後關閉主機電源▩│·。
 
  原位紅外光譜儀的使用注意事項◕☁•:
 
  1₪☁╃、測定時實驗室的溫度應在15~30℃╃·│↟◕,相對溼度應在65%以下╃·│↟◕,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線▩│·。因要嚴格控制室內的相對溼度╃·│↟◕,因此紅外實驗室的面積不要太大╃·│↟◕,能放得下必須的儀器裝置即可╃·│↟◕,但室內一定要有除溼裝置▩│·。
 
  2₪☁╃、如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(目前應用較多)╃·│↟◕,實驗室裡的CO2含量不能太高╃·│↟◕,因此實驗室裡的人數應儘量少╃·│↟◕,無關人員較好不要進入╃·│↟◕,還要注意適當通風換氣▩│·。
 
  3₪☁╃、如樣品為鹽酸鹽╃·│↟◕,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象╃·│↟◕,標準規定用kcl(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片╃·│↟◕,但也可比較kcl(壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜╃·│↟◕,如二者沒有區別╃·│↟◕,則可使用溴化鉀進行壓片▩│·。
 
  4₪☁╃、為防止儀器受潮而影響使用壽命╃·│↟◕,紅外實驗室應經常保持乾燥╃·│↟◕,即使儀器不用╃·│↟◕,也應每週開機至少兩次╃·│↟◕,每次半天╃·│↟◕,同時開除溼機除溼▩│·。特別是黴雨季節╃·│↟◕,較好是能每天開啟除溼機▩│·。
 
  5₪☁╃、紅外光譜測定較常用的試樣製備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)╃·│↟◕,因此為減少對測定的影響╃·│↟◕,所用KBr較好應為光學試劑級╃·│↟◕,至少也要分析純級▩│·。使用前應適當研細(200目以下)╃·│↟◕,並在120℃以上烘4小時以上後置乾燥器中備用▩│·。如發現結塊╃·│↟◕,則應重新幹燥▩│·。製備好的空KBr片應透明╃·│↟◕,與空氣相比╃·│↟◕,透光率應在75%以上▩│·。
 
  6₪☁╃、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg╃·│↟◕,因不可能用天平稱量後加入╃·│↟◕,並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致╃·│↟◕,故常憑經驗取用▩│·。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處於10%~80%透光率範圍在內▩│·。較強吸收峰的透光率如太大(如大於30%)╃·│↟◕,則說明取樣量太少;相反╃·│↟◕,如j較強吸收峰為接近透光率為0%╃·│↟◕,且為平頭峰╃·│↟◕,則說明取樣量太多╃·│↟◕,此時均應調整取樣量後重新測定▩│·。
 
  7₪☁╃、測定用樣品應乾燥╃·│↟◕,否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鐘使乾燥▩│·。試樣研好並具在模具中裝好後╃·│↟◕,應與真空泵相連後抽真空至少2分鐘╃·│↟◕,以使試樣中的水分進一步被抽走╃·│↟◕,然後再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)後維持2~5min▩│·。不抽真空將影響片子的透明度▩│·。
 
  8₪☁╃、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗)╃·│↟◕,應根據製片後的片子厚度來控制KBr的量╃·│↟◕,一般片子厚度應在0.5mm以下╃·│↟◕,厚度大於0.5mm時╃·│↟◕,常可在光譜上觀察到干涉條紋╃·│↟◕,對供試品光譜產生干擾▩│·。
 
  9₪☁╃、壓片時╃·│↟◕,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻╃·│↟◕,這樣比較容易混勻▩│·。研磨所用的應為瑪瑙研缽╃·│↟◕,因玻璃研缽內表面比較粗糙╃·│↟◕,易粘附樣品▩│·。
 
  研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力╃·│↟◕,如不按同一方向研磨╃·│↟◕,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶╃·│↟◕,從而影響測定結果▩│·。研磨力度不用太大╃·│↟◕,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可▩│·。
 
  試樣研好後╃·│↟◕,應透過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小╃·│↟◕,直接倒入較難)╃·│↟◕,並儘量把試樣鋪均勻╃·│↟◕,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低╃·│↟◕,並因此對測定產生影響▩│·。另外╃·│↟◕,如壓好的片子上出現不透明的小白點╃·│↟◕,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子╃·│↟◕,應重新壓片▩│·。
 
  10₪☁╃、壓片用模具用後應立即把各部分擦乾淨╃·│↟◕,必要時用水清洗乾淨並擦乾╃·│↟◕,置乾燥器中儲存╃·│↟◕,以免鏽蝕▩│·。
 
  11₪☁╃、供試品光譜與對照圖譜或對照品圖譜的比較◕☁•:首先是比較各峰(但在3440cm-1附近由水分所產生的峰和在2350cm-1附近由CO2所產生的峰不考慮在內)的峰形峰位(波數)╃·│↟◕,其次是比較相鄰峰之間的相對強度(透光率)╃·│↟◕,如兩者都能對得上╃·│↟◕,則表示供試品光譜與對照圖譜一致▩│·。
 
  如其中有一項或兩項都對不上╃·│↟◕,應考慮到儀器與測定條件等所存在的差異╃·│↟◕,此時應取此供試品的對照品用同法同時測定╃·│↟◕,如測得的對照品光譜與供試品光譜一致╃·│↟◕,則仍可判為符合規定▩│·。

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